黃曲霉毒素檢測(cè)樣品的制備
黃曲霉毒素是通過(guò)各種類(lèi)型的霉菌生產(chǎn)的，這些霉菌可以在開(kāi)心果，花生，谷物，干果等食品上生長(zhǎng)。本報(bào)告中的許多信息也可以用于測(cè)試其他霉菌毒素和曲霉毒素。
這些毒素的允許水平非常低-通常為5 ppb或更低。進(jìn)行分析以確保不超過(guò)這些限制，并且許多國(guó)家/地區(qū)的立法都對(duì)采樣和測(cè)試程序進(jìn)行了控制。但是，目前沒(méi)有任何標(biāo)準(zhǔn)化方法涵蓋測(cè)試準(zhǔn)備。例如，歐洲準(zhǔn)則指出：“使用已證明可實(shí)現(xiàn)完全均質(zhì)化的工藝，將每個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行精細(xì)研磨和混合。”
許多權(quán)威機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)確定，通過(guò)漿化制備樣品比干磨具有明顯優(yōu)勢(shì)。高剪切乳化機(jī)已用于這項(xiàng)研究，并且發(fā)現(xiàn)通過(guò)制漿制備的重復(fù)樣品中的黃曲霉毒素含量比通過(guò)干磨制備的樣品中的黃曲霉毒素含量更一致。混頻器現(xiàn)在在一些國(guó)家/地區(qū)用作標(biāo)準(zhǔn)方法。
自定義流程標(biāo)題
如上所述，在缺乏標(biāo)準(zhǔn)化程序的情況下，根據(jù)所用設(shè)備的方法和類(lèi)型，制備（或提取）過(guò)程的效率存在許多變化。
用于樣品制備的體積也將根據(jù)所測(cè)試的產(chǎn)品而變化。65至90磅的樣本并不罕見(jiàn)。
典型的過(guò)程如下：
問(wèn)題
樣品制備存在許多問(wèn)題：
- 為了獲得準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果，在提取之前樣品的有效粒度減小和均質(zhì)化至關(guān)重要。
- 分解固體的某些方法，尤其是在實(shí)驗(yàn)室中小規(guī)模分解的方法，難以驗(yàn)證，并且可能導(dǎo)致批次之間的不一致。
- 研磨設(shè)備可能難以清潔，從而增加了潛在的污染/衛(wèi)生問(wèn)題。
- 如上圖所示，由于所使用的方法，提取階段可能會(huì)有很多變化。同樣，這些很難驗(yàn)證。
- 干磨會(huì)導(dǎo)致過(guò)熱。
- 粘度從水狀到濃稠的漿液變化很大。
解決方案
實(shí)驗(yàn)已經(jīng)確定，使用設(shè)備（例如高剪切乳化機(jī)）通過(guò)制漿來(lái)制備樣品比干磨具有明顯的優(yōu)勢(shì)：
- 獲得了最低的CV（變異系數(shù)）。
- 可以實(shí)現(xiàn)更小的粒度。
- 更好的樣品均質(zhì)性。
- 粘度范圍內(nèi)結(jié)果一致。
- 可以處理各種尺寸的材料。
